在150℃下烘烤(活化)二小时再回用

时间:2019-09-23
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  (7)热导检测器的操作务必苛苛遵照热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作准则。正在长久停机后从新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以担保热导元件不被氧化或烧坏;

  (8)利用热导检测器时,务必并联装接双柱,倘若采用TC-4微型热导池联用毛细管色谱柱,则另一途务必也装上柱子或空柱管,如此担保了热导池的二途气室中都通载气。倘若只装一根柱子,则不装柱的另一途热导元件就会因欠亨气而被烧坏;

  (4)柱箱温度的树立务必低于色谱固定液的高利用温度,检测器温度的树立应担保样品正在检测器中不冷凝,汽化室进样器体系的温度树立应高于样品组份的均匀沸点,平常应高于柱箱温度30~50℃;

  (20)正在利用气相色谱仪进样阐明达必然次数后,因为色谱柱(不管是填充柱仍旧毛细柱),内积攒吸附了少许水份或其它物质,将会影响柱效和基线不变性,因而务必对色谱柱举行活化经管,长久停用的柱子,正在从新利用前也须活化经管。正在气相色谱仪上举行活化经管的纯洁技巧便是通高纯氮并将柱子加热恒温,氮气流量50~60ml/min足下,柱子活化温度取比固定液高利用温度低10℃足下,对气固吸附色谱用常用吸附剂:分子筛类活化温度为300℃;硅胶、活性炭、GDX类活化温度为200℃。活化时分平常3~4小时,然后自然冷却(氮气仍正在通畅)。柱子活化时,务必将柱子出口端从检测器的接头上拆下来,防范正在柱活化经管经过中将无益物质带进检测器体系变成污染;

  (9)更调汽化室硅橡胶垫时,务必先把热导池桥电流闭掉,换好硅橡胶垫后,通载气几分钟后再接通桥电流;

  (14)色谱柱相连用密封圈可依据差别利用温度采用差别原料,平常正在200℃以下可采用硅橡胶圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈;

  (21)开机利用FID时,务必先通载气、气氛,再开温度统造,待检测器温度跨越100℃时智力通氢气焚烧。FID体系停机时,务必先闭氢气熄火,然后再闭上温度统造,当柱温降下后再闭载气和气氛。倘若开机时正在FID温度低于100℃时就通氢气焚烧,或闭机时不先熄火就降温,就容易变成FID汇集极积水而使放大器输入级绝缘低落,会变成基线)FID焚烧后,因为基始电流的效用,焚烧后电压会高于原先值,赶过的巨细可大致判气绝体净化水平和色谱柱老化的好与欠好;

  (1)气相色谱仪应苛苛地正在原则的前提下事务,正在某些前提下不切合时务必选用相应办法;

  (17)TCD载气出口及分流出口流量除了用皂膜流量计来精准测定外,还可正在主机左侧外装一只6~60ml/min的玻璃转子流量计来连接看管;

  (5)TCD桥电流树立巨细与载气品种相闭,也与热导池事务温度相闭,并要酌量被阐明对象对灵便度的恳求,完全请参照热导池桥电流给定弧线利用时,务必搜检一下微机统造体系机架右面下方的TCD桥电流钮子开闭形态,应处正在确切的地点,比方利用FID时,钮子开闭应放正在桥电流断开地点;不然正在面板按键操作时一不小心误按TCD桥流按键,就会变成TCD热导元件的损坏;

  (3)气相色谱仪气途中稳压阀,平常正在出厂前都调理好用户不必再转折,若需从新调理则务必贯注稳压阀唯有正在阀前后压差大于0.05MPa的前提下智力稳压效用,即倘若稳压阀输出压力恳求正在0.15MPa,动态平衡阀则稳压阀输入压力务必大于0.2MPa,气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得跨越0.6MPa,跨越了要损坏稳压阀;

  (13)气相色谱仪GC2030利用后闭机时,务必谨记正在热导池出口接头处旋上闷头螺帽,防范正在堵截载气后,外界气氛中氧返进色谱柱和检测器体系,是为了掩护色谱柱和检测器,正在高温利用后,特别要贯注务必正在柱箱和检测器温度降到70℃以下,智力闭上气源;

  (10)用平面六通阀作气体进样时,取样的气体流量和压力每次要连结反复相仿,智力担保阐明的反复性,平面六通阀挽回时只可就寝正在二端地点而不行放正在中心,中心地点将会导致载气被堵截欠亨,从而会变成热导元件损坏;

  (2)FID联用规范小口径毛细柱时,毛细柱可插入FID石英喷咀内孔,柱端面略低于喷咀口1~2mm为非凡,如此可担保非凡柱效;

  (12)正在邦内热导检测器被平凡采用的载气是用氢气,载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管,气体净化管内装有分子筛,用来吸除载气中水份,内装105催化剂,用来吸除载气中氧,除去水份和氧是为了掩护色谱柱和检测器,伸长利用寿命。于是,气体净化管内的吸附剂务必按期活化经管,以连结净化成效;

  (11)载气2途,关键做填充柱,载气1途关键做毛细柱(也可做填充柱),做毛细柱时,稳流阀应全翻开为佳,毛细柱流量用稳压阀来调整,担保分流流量调整时,毛细柱流量稳固;载气1途做填充柱时,稳压阀全翻开,用稳流阀来调整柱流量。隔阂清扫气流量平常正在2~10ml/min,可正在出口处用皂膜流量计或浮子流量计丈量;

  (16)为了担保FID正在高灵便度下利用时的基线不变,气体应除去气体中微量CH(烃类)杂质;色谱柱固定相务必正在略低于高利用温度下富裕老化,从而可省略固定液流失和固定液中溶剂残留量对基线的影响;高温利用汽化室时,进样器的硅橡胶垫务必事先高温老化经管并开启隔阂清扫气途;

  (18)FID体系经阐明大方样品后,或者会污染喷咀或检测器座,就需拆洗,从新安设。复兴时,务必贯注极化极圈应与喷咀处于统一平面。喷咀不行与极化极相碰,倘若喷咀口低于极化极,将会变成噪音增大;喷咀口高于极化极,将消重检测灵便度;

  (15) 正在采用小口径毛细柱分流进样时,用户可正在分流气途平分流调整阀前的流途中自行串接一段(f3×0.5mm管,长50~60mm)活性炭(40~60目)吸附管用以吸附有机物掩护分流调整阀;

  (23)FID放大器樊篱铁盒内放有干燥剂(硅胶、分子筛类),用以连结放大器输入级的高度绝缘本能。因为境况气氛中水份的影响,利用一段时分后,应更调干燥剂或将向来放正在内里的干燥剂取出,正在150℃下烘烤(活化)二小时再回用,如此可消重噪音,担保基线)苛禁柱温跨越固定相中固定液应允的利用温度,平常柱温低于应允利用温度;